1   范围

本方法用火焰原子吸收光谱法测定镉中镍。

本方法适用于镉中镍含量的测定。测定范围为0.01%～0.3%。

2   原理

试料以盐酸、过氧化氢分解。在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，用空气-乙炔火焰测量镍的吸光度。

3   试剂

3.1盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

3.2盐酸（1+1）。

3.3盐酸（1+5）。

3.4过氧化氢（30%）。

3.5镍标准溶液：称取0.1000g金属镍（99.99%），加入50mL盐酸（1+1），低温加热溶解。冷却，移入1000mL容量瓶中，加入30mL盐酸（ρ1.19g/mL），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。

4   仪器

原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.14μg/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

按表1称取试料，精确至0.0001g。

表1

5.3测定

5.3.1按表1称取试料置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（

5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应镍浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镍标准溶液（3.5）于一组100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。

5.4.2在与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算镍的含量，以质量分数表示：

式中：c——自工作曲线上查得的镍浓度，μg/mL；

V——试液的体积，mL；

m——试料的质量，g。

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

8   参考文献