1   范围

本方法用火焰原子吸收光谱法测定镉中锑。

本方法适用于镉中锑含量的测定。测定范围为0.005%～0.05%。

2   原理

试料以稀硝酸分解，在稀硝酸酒石酸介质中，于原子吸收分光光度计波长217.6nm处，用空气-乙炔火焰测量锑的吸光度。

3   试剂

3.1硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。

3.2硝酸（1+3）。

3.3酒石酸（400g/L）。

3.4镉溶液（100mg/mL）：称取50g金属镉（＞99.99%）溶于最少量硝酸（1+3）中，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.5锑标准溶液：称取0.2500g金属锑粉（于玛瑙钵中研碎）和15g酒石酸，加热溶解于15mL硝酸（ρ1.42g/mL）中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250μg锑。

4   仪器

原子吸收光谱仪，附锑无极放电灯或空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锑的特征浓度应不大于0.35μg/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

称取2.500g试料，精确至0.001g。

5.3测定

5.3.1将试料（5.2）置于250mL烧杯中，加入2.5mL酒石酸（400g/L）和30mL硝酸（1+3），低温加热至溶解完全，冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长217.6nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锑标准溶液（3.5）于一组100mL容量瓶中，分别加入50mL镉溶液（100mg/mL）和10mL硝酸（1+3），以水稀释至刻度，混匀。

5.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以锑浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算锑的含量，以质量分数表示：

式中：c——自工作曲线上查得的锑浓度，μg/mL；

V——试液体积，mL

m——试料的质量，g。

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

8   参考文献