1   范围

本方法用火焰原子吸收光谱法测定镉中镁。

本方法适用于镉中镁含量的测定。测定范围为0.01%～0.2%。

2   原理

试料以盐酸、硝酸分解。在稀盐酸介质中以镧盐抑制铝的干扰，于原子吸收分光光度计波长285.2nm处，用空气-乙炔火焰测量镁的吸光度。

3   试剂

3.1盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

3.2硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。

3.3盐酸-硝酸混合酸：将180mL盐酸（ρ1.19g/mL）和4mL硝酸（ρ1.42g/mL）混合。

3.4镧溶液（50g/L）：称取29.5g氧化镧置于400mL烧杯中，加25mL盐酸（ρ1.19g/mL），加热溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.5镉溶液（10mg/mL）：称取10g金属镉（＞99.99%）置于400mL烧杯中，加入100mL水、60mL盐酸-硝酸混合酸（3.3），加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.6镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁（＞99.99%），置于400mL烧杯中，加20mL水、5mL盐酸（ρ1.19g/mL），加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。

3.7镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（3.6）于1000mL容量瓶中，加5mL盐酸（ρ1.19g/mL），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。

4   仪器

原子吸收分光光度计，附镁空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镁的浓度应不大于0.005μg/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

按表1称取试料，精确至0.0001g。

表1

5.3测定

5.3.1将试料（5.2）置于400mL烧杯中，加入20mL水、40mL混合酸（3.3），加热溶解完全，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

5.3.2分取10.00mL试液（5.3.1）于100mL容量瓶中，补加4mL盐酸（ρ1.19g/mL）和5mL镧溶液（50g/L），以水稀释至刻度，混匀。

5.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.2nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镁标准溶液（3.7）于一组100mL容量瓶中，分别加入与试料相应的镉溶液（10mg/mL），并分别加入4mL盐酸（ρ1.19g/mL）和5mL镧溶液（50g/L），以水稀释至刻度，混匀。

5.4.2在与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算镁的含量，以质量分数表示：

式中：c——自工作曲线上查得的镁浓度，μg/mL；

V₀——试液总体积，mL；

V₁——分取试液体积，mL；

V_2­——被测试液体积，mL；

m——试料的质量，g。

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

8   参考文献