1   范围

本方法用钼蓝分光光度法测定镉中硅。

本方法适用于镉中硅含量的测定。测定范围为0.01%～0.05%。

2   原理

试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀硫酸溶液中硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钼蓝。于分光光度计波长680nm处测量吸光度。

3   试剂

3.1硫酸（4mol/L），优级纯。

3.2硝酸（1+2），优级纯。

3.3氢氟酸（40%）。

3.4钼酸铵溶液（50g/L）。

3.5硼酸饱和溶液。

3.6抗坏血酸溶液（50g/L），用时现配。

3.7金属镉（＞99.99%）。

3.8硅标准贮存溶液：称取0.1070g二氧化硅（99.99%）与3g碳酸钠在铂坩埚中熔融，用水浸出熔融物，冷却，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg硅。

3.9硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.8），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg硅。

4   仪器

分光光度计

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

称取1.0000g试料，精确至0.0001g。

5.3测定

5.3.1将试料（5.2）放入铂坩埚中或氟塑料杯内，加入12mL硝酸（1+2），盖上表皿，低温加热溶解。取下，滴加10滴氢氟酸（40%），加入10mL硼酸饱和溶液（3.5）、50mL水，移溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取两份10.00mL溶液分别放入50mL容量瓶中，用水稀释一个容量瓶至刻度，混匀（比较液）。向另一个容量瓶中加水至约40mL。5.3.2用硫酸（4mol/L）调节pH1～2（用pH计或pH试纸测定），加入1mL钼酸铵溶液（50g/L），混匀，放置10min（温度保持25～35℃）。加入2mL硫酸（4mol/L），混匀。加入1mL抗坏血酸溶液（50g/L），用水稀释至刻度，混匀，放置20min。

5.3.3将部分溶液移入2cm比色皿中，以比较液为参比，于分光光度计波长680nm处测量吸光度。

5.3.4减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1称取1.000g金属镉（3.7）于铂坩埚或氟塑料杯中，加入12mL硝酸（1+2），加热至完全溶解。滴加10滴氢氟酸（40%），10mL硼酸饱和溶液（3.5）和40mL水，移溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.4.2分别移取

5.4.3将部分溶液移入2cm比色皿中，以零溶液为参比，于分光光度计波长680nm处测量吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算硅的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——自工作曲线上查得的硅量，μg；

V₀——试液总体积，mL；

V₁——分取试液体积，mL；

m₀——试料的质量，g。

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

8   参考文献

[1] GB/T12689.5—90锌及锌合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量