1   范围

本方法用EDTA滴定法测定镉中铝。

本方法适用于镉中铝含量的测定。测定范围为0.5%～13.0%。

2   原理

试料以盐酸分解，在乙酸钠缓冲溶液中加入EDTA溶液，以锌标准溶液滴定过量的EDTA，用氟化钠分解铝-EDTA络合物，再以锌标准溶液滴定释放的EDTA。

3   试剂

3.1氢氧化钠（0.4g/L）。

3.2氨水（ρ0.91g/mL）。

3.3盐酸（ρ1.19g/mL）。

3.4盐酸（1+1）。

3.5过氧化氢（30%）。

3.6金属锌（＞99.99%）。

3.7溴甲酚绿溶液（0.4g/L）：称取0.4g溴甲酚绿，以100mL水及6mL氢氧化钠溶液（0.4g/L）溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.8甲基红溶液（2g/L）：称取0.2g甲基红，溶于少量无水乙醇中，以水稀释至100mL，混匀。

3.9二甲酚橙溶液（10g/L）：称取0.5g二甲酚橙，溶于50mL水中，混匀。贮存期一个月。

3.10EDTA溶液（90g/L）：称取90g乙二胺四乙酸二钠（Na₂C₁₀H₁₆O₈N₂?2H₂O），溶于800mL温水中，冷却至室温，以水稀释至1000mL，混匀。

3.11乙酸钠缓冲溶液（320g/L）：称取320g乙酸钠（CH₃COONa?3H₂O）溶于800mL温水中，过滤。用氢氧化钠溶液和乙酸调溶液的pH值为5.5±0.1（用pH计测定），以水稀释至1000mL，混匀。

3.12饱和氟化钠溶液：称取60g氟化钠，溶于1000mL沸水中，冷却至室温，用快速滤纸过滤，滤液贮存于聚乙烯塑料瓶中。

3.13锌标准滴定溶液：称取2.4230g金属锌（3.6），溶于20mL盐酸（ρ1.19g/mL）和数滴过氧化氢(30%)中，煮沸，冷却。以水稀释至100mL，加3滴甲基红溶液（2g/L），用氨水（ρ0.91g/mL）中和至溶液颜色变黄，滴加盐酸（1+1）至溶液颜色变红，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于0.00100g铝。

4   操作步骤

4.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

4.2试料量

按表1称取试料，精确至0.0001g。

表1

4.3测定

4.3.1将试料（4.2）置于400mL烧杯中，加入100mL盐酸（1+1）及1mL过氧化氢（30%），加热至溶解完全，煮沸5min，破坏过量的过氧化氢及游离氯气。

4.3.2将溶液移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

4.3.3移取50.00mL试液（4.3.2）置于500mL锥形瓶中，按表1加入EDTA溶液（3.10），以水稀释至200mL，混匀。

4.3.4加入5～6滴甲基红溶液（2g/L），加入氨水（ρ0.91g/mL）至溶液颜色变为橙黄色（铜含量高时，试液颜色为黄绿色）。

4.3.5加入25mL乙酸钠缓冲溶液（320g/L），煮沸5min，用水冷却至室温。

4.3.6加入4滴二甲酚橙溶液（10g/L）和5滴溴甲酚绿溶液（0.4g/L），以锌标准滴定溶液（3.13）滴定过量的EDTA至试液颜色由绿变红。

4.3.7加入25mL氟化钠溶液（3.12），煮沸5min，用水冷却至室温。用锌标准滴定溶液（3.13）滴定至试液颜色由绿变红即为终点。

5   分析结果计算

按下式计算铝的含量，以质量分数表示：

式中：c——每毫升锌标准滴定溶液相当于铝的浓度，g/mL；

V₀——试液的总体积，mL；

V₁——滴定试液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL；

V₂——分取试液的体积，mL；

m——试料的质量，g。

6   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大

表2

7   参考文献