镉——铝的测定——EDTA滴定法
1 范围 本方法用EDTA滴定法测定镉中铝。 本方法适用于镉中铝含量的测定。测定范围为0.5%~13.0%。
2 原理 试料以盐酸分解,在乙酸钠缓冲溶液中加入EDTA溶液,以锌标准溶液滴定过量的EDTA,用氟化钠分解铝-EDTA络合物,再以锌标准溶液滴定释放的EDTA。
3 试剂 3.1氢氧化钠(0.4g/L)。 3.2氨水(ρ0.91g/mL)。 3.3盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5过氧化氢(30%)。 3.6金属锌(>99.99%)。 3.7溴甲酚绿溶液(0.4g/L):称取0.4g溴甲酚绿,以100mL水及6mL氢氧化钠溶液(0.4g/L)溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 3.8甲基红溶液(2g/L):称取0.2g甲基红,溶于少量无水乙醇中,以水稀释至100mL,混匀。 3.9二甲酚橙溶液(10g/L):称取0.5g二甲酚橙,溶于50mL水中,混匀。贮存期一个月。 3.10EDTA溶液(90g/L):称取90g乙二胺四乙酸二钠(Na2C10H16O8N2?2H2O),溶于800mL温水中,冷却至室温,以水稀释至1000mL,混匀。 3.11乙酸钠缓冲溶液(320g/L):称取320g乙酸钠(CH3COONa?3H2O)溶于800mL温水中,过滤。用氢氧化钠溶液和乙酸调溶液的pH值为5.5±0.1(用pH计测定),以水稀释至1000mL,混匀。 3.12饱和氟化钠溶液:称取60g氟化钠,溶于1000mL沸水中,冷却至室温,用快速滤纸过滤,滤液贮存于聚乙烯塑料瓶中。 3.13锌标准滴定溶液:称取2.4230g金属锌(3.6),溶于20mL盐酸(ρ1.19g/mL)和数滴过氧化氢(30%)中,煮沸,冷却。以水稀释至100mL,加3滴甲基红溶液(2g/L),用氨水(ρ0.91g/mL)中和至溶液颜色变黄,滴加盐酸(1+1)至溶液颜色变红,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL相当于0.00100g铝。
4 操作步骤 4.1测定次数 独立进行二次测定,取其平均值。 4.2试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g。
表1
4.3测定 4.3.1将试料(4.2)置于400mL烧杯中,加入100mL盐酸(1+1)及1mL过氧化氢(30%),加热至溶解完全,煮沸5min,破坏过量的过氧化氢及游离氯气。 4.3.2将溶液移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 4.3.3移取50.00mL试液(4.3.2)置于500mL锥形瓶中,按表1加入EDTA溶液(3.10),以水稀释至200mL,混匀。 4.3.4加入5~6滴甲基红溶液(2g/L),加入氨水(ρ0.91g/mL)至溶液颜色变为橙黄色(铜含量高时,试液颜色为黄绿色)。 4.3.5加入25mL乙酸钠缓冲溶液(320g/L),煮沸5min,用水冷却至室温。 4.3.6加入4滴二甲酚橙溶液(10g/L)和5滴溴甲酚绿溶液(0.4g/L),以锌标准滴定溶液(3.13)滴定过量的EDTA至试液颜色由绿变红。 4.3.7加入25mL氟化钠溶液(3.12),煮沸5min,用水冷却至室温。用锌标准滴定溶液(3.13)滴定至试液颜色由绿变红即为终点。
5 分析结果计算 按下式计算铝的含量,以质量分数表示:
式中:c——每毫升锌标准滴定溶液相当于铝的浓度,g/mL; V0——试液的总体积,mL; V1——滴定试液消耗锌标准滴定溶液的体积,mL; V2——分取试液的体积,mL; m——试料的质量,g。
6 精密度 实验室之间分析结果的差值应不大 |
于表2所列允许相对差。
表2
7 参考文献 [1] GB/T12689.1—90锌及锌合金化学分析方法EDTA滴定法测定铝量 |