1   范围

本方法适用于镉中砷的测定。测定范围：质量分数0.0001%~0.001%。

2   原理

样品用硝酸溶解，用硫酸冒烟赶硝酸。用水稀释后加入金属锌，将砷转化为砷化氢与二乙基二硫代氨基甲酸银反应生成红色络合物于分光光度计波长510nm处测量吸光值。

3   试剂

3.1硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.2硫酸(ρ1.84g/mL)。

3.3盐酸（ρ1.19/mL）。

3.4碘化钾溶液（150g/L）。

3.5氯化亚锡溶液（400g/L）：溶解40g氯化亚锡于75mL盐酸（ρ1.19/mL）和25mL水中。

3.6无砷锌粒。

3.7二乙基二硫代氨基甲酸银溶液（5g/L）：溶解0.5g二乙基二硫代氨基甲酸银于100mL吡啶中。贮存于避光密封的容器中。此溶液可贮存2个月。

3.8砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷，置于200mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（350g/L）溶解。用100mL水稀释后，缓慢加入20mL硫酸（1+1），冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。

3.9砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg砷（用时现配）。

3.10甲酸铅溶液（200g/L）。

4 仪器设备

分光光度计。

5 操作步骤

5.1称样

    称取10g试样，精确至0.001g。

5.2空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3试料处理

5.3.1将试料置于400mL锥形瓶中。加入50mL水，盖上表面皿缓慢加入50mL硝酸，试料溶解完全后，蒸发至50～60mL，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.2移取10mL试液于250mL锥形瓶中。加入几粒玻璃珠蒸发至3～5mL。小心加入3mL硫酸(ρ1.84g/mL)。边摇动边加热至冒硫酸烟，冷却，吹洗瓶壁，再冒烟。重复上述操作一次。冷却。

5.3.3用水稀释至约25mL，冷却。加入5mL盐酸（ρ1.19/mL）。

5.3.4转移至100mL锥形瓶中，溶液体积稀释至约50mL。

5.3.5加入2mL碘化钾溶液（150g/L）摇动溶解。加入2mL氯化亚锡溶液（400g/L），混匀，放置15min。

5.3.6在锥形瓶中加入5g无砷锌粒（3.6），迅速盖上连有导管的橡皮塞，将导管的另一端插入含有5mL二乙基二硫代氨基甲酸银溶液（

5.3.7在室温下反应45min。

5.3.8拔下连接管，轻轻摇动比色管，以溶解管壁上可能存在的红色沉淀。

5.3.9将部分试液转移至1cm比色池中，用分光光度计于波长510nm以空白溶液为参比测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1于一系列100mL锥形瓶中加入0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL砷标准溶液（3.9）。

5.4.2加入10mL盐酸（ρ1.19/mL)，用水稀释至50mL。以下按5.3.5～5.3.8操作。

5.4.3移取部分试液于1cm比色池中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算砷的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——从工作曲线上查得的砷量，μg；

m₀——试料质量，g。

7 精密度

       方法所期望的再现性如表1所示

表1

8 参考文献