1   范围

本方法用原子荧光光谱法测定镉中锑。

本方法适用于镉中锑含量的测定。测定范围为0.001%～0.050%。

2   原理

试料用硝酸-酒石酸溶解，以抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜，在氢化物发生器中，锑被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度。

3   试剂

3.1硼氢化钾。

3.2酒石酸

3.3硫脲。

3.4抗坏血酸。

3.5盐酸(1+1)。

3.6盐酸(1+9)。

3.7硝酸(1+1)。

3.8氢氧化钾溶液(5g/L)。

3.9硫脲—抗坏血酸溶液：称取硫脲、抗坏血酸各25g溶解于500mL水中。用时现配

3.10硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾(3.1)溶解于500mL氢氧化钾溶液(5g/L)中，过滤备用。用时现配

3.11硝酸—酒石酸溶液：100g酒石酸(3.2)溶解于500mL硝酸(1+1)中。

3.12锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑(＞99.95%)于300mL烧杯中，盖上表皿，加入4g酒石酸、30mL硝酸(1+1)，加热溶解完全，低温蒸发至近干，稍冷，加入50mL盐酸(1+1)，微热溶解盐类，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却后，用盐酸(1+1)移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。

3.13锑标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液(3.12)于200mL容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5mg锑

3.14氩气(≥99.99%)：屏蔽气和载气。

4   仪器

原子荧光光谱仪、附锑特种空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到以下指标者均可使用：

——检出限：不大于1×10^-9g/mL。

——精密度：用0.1μg/mL锑标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的0.5%。

   ——原子荧光光谱仪参考工作条件：灯电流80mA；负高压260V；载气流量400mL/min；屏蔽气流量800mL/min；加热炉温，700⁰C。

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

称取1g试料，精确至0.0001g。

5.3测定

5.3.1将试料(5.2)置于200mL烧杯中，盖上表皿，加入12mL硝酸一酒石酸溶液(3.11)，低温溶解完全，冷却，移入100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(1+1)和10mL硫脲一抗坏血酸溶液(3.9)，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.2按表1分取试液于100mL容量瓶中。

表

5.3.3向容量瓶中加入20mL盐酸(1+1)和10mL硫脲一抗坏血酸溶液(3.9)，以水稀释至刻度，混匀，室温放置30min。

5.3.4在原子荧光光谱仪上，以盐酸(1+9)为载流剂，硼氢化钾溶液(3.10)为还原剂，加热原子化炉温至700℃，以锑特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出锑的浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0、0.50、1.00、2.00、、3.00、4.00、5.00mL锑标准溶液(3.13)于一组100mL容量瓶中，该标准溶液对应的锑的浓度为0、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250mg/mL。，以下按5.3.3进行。

5.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去试剂空白溶液的荧光强度。以锑浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算锑的含量，以质量分数表示：

式中：c——自工作曲线上查得锑的浓度，μg/mL；

 V₀——试液总体积，mL；

 V₁——分取试液体积，mL；

 V₂——被测试液体积，mL；

 m₀——试料的质量，g。

7          参考文献