1   范围

本方法用孔雀绿分光光度法测定镉中锑。

本方法适用于镉中锑含量的测定。测定范围为0.001%～0.50%。

2   原理

试料用硝酸溶解。在盐酸溶液中，用甲苯萃取锑与孔雀绿的络合物，于分光光度计波长640nm处测量孔雀绿-锑蓝色络合物的吸光度。

3   试剂

3.1硫酸（1+1），优级纯。

3.2硝酸（1+1），优级纯。

3.3盐酸（7+5），优级纯。

3.4 SnCl₂（100g/L）：称取10gSnCl₂于200mL烧杯中加入10mL浓盐酸低温溶解，用水稀释至100mL。

3.5 NaNO₂（100g/L），分析纯。

3.6尿素（100g/L），分析纯。

3.7孔雀绿溶液（0.1g/L），分析纯。

3.8甲苯（分析纯）。

3.9无水硫酸钠（分析纯）。

3.10锑标准贮存溶液：称取0.2743g酒石酸锑钾于烧杯中，用20mL盐酸（3.3）加热溶解，取下冷却，转移至1000mL容量瓶中，用盐酸（7+5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锑。

3.11锑标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.10）于200mL容量瓶中，用盐酸（7+5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg锑。

4   仪器

分光光度计。

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

按表1称取试料，精确至0.0001g。

表1

5.3测定

5.3.1将试料（5.2）置于100mL烧杯中，加入10mLHNO₃(1+1)溶解，加入5mLH₂SO₄（

5.3.2分取10mL试液于分液漏斗中，加入5滴SnC1₂溶液（100g/L），摇匀。加入1mLNaNO₂溶液（100g/L），摇匀，放置3min。加入10mL尿素溶液（100g/L），摇动溶液至无大气泡（约1～2min）。立即加入25mL甲苯（3.8）、30mL孔雀绿溶液（0.1g/L），萃取1min。静置分层，弃去水相，有机相放入干燥的25mL比色管中，用甲苯（3.8）定容。加入1～2g无水Na₂S0₄(3.9)，轻轻摇匀，放置10min。

5.3.3将部分溶液移入1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长640nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锑标准溶液（3.11），分别置于一组分液漏斗中，用盐酸（7+5）稀释至10mL，以下按5.3.2条进行。

5.4.2将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长640nm处测量吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算锑的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——自工作曲线上查得的锑量，μg；

V₀——试液总体积，mL；

V₁——分取试液体积，mL；

m₀——试料的质量，g。

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

8           参考文献