镉——锑的测定——孔雀绿分光光度法

整理时间:2012-11-07   热度:1123

1   范围

本方法用孔雀绿分光光度法测定镉中锑。

本方法适用于镉中锑含量的测定。测定范围为0.001%0.50%

 

2   原理

试料用硝酸溶解。在盐酸溶液中,用甲苯萃取锑与孔雀绿的络合物,于分光光度计波长640nm处测量孔雀绿-锑蓝色络合物的吸光度。

 

3   试剂

3.1硫酸(1+1),优级纯。

3.2硝酸(1+1),优级纯。

3.3盐酸(7+5),优级纯。

3.4 SnCl2100g/L):称取10gSnCl2200mL烧杯中加入10mL浓盐酸低温溶解,用水稀释至100mL

3.5 NaNO2100g/L),分析纯。

3.6尿素(100g/L),分析纯。

3.7孔雀绿溶液(0.1g/L),分析纯。

3.8甲苯(分析纯)。

3.9无水硫酸钠(分析纯)。

3.10锑标准贮存溶液:称取0.2743g酒石酸锑钾于烧杯中,用20mL盐酸(3.3)加热溶解,取下冷却,转移至1000mL容量瓶中,用盐酸(7+5)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL100μg锑。

3.11锑标准溶液:移取10.00mL锑标准贮存溶液(3.10)于200mL容量瓶中,用盐酸(7+5)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL5μg锑。

 

4   仪器

分光光度计。

 

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定,取其平均值。

5.2试料量

按表1称取试料,精确至0.0001g

1

锑含量/%

试料/g

试液总体积/mL

0.001~0.01

2

100

0.01~0.08

0.5

250

0.08~0.5

0.5

1000

 

5.3测定

5.3.1将试料(5.2)置于100mL烧杯中,加入10mLHNO3(1+1)溶解,加入5mLH2SO4

AN>1+1),在低温电热板上加热蒸发至冒浓硫酸烟,取下冷却。加入25mLHCl7+5),摇匀,使盐类溶解。用HCl7+5)将溶液按表1移入容量瓶中并定容。

5.3.2分取10mL试液于分液漏斗中,加入5SnC12溶液(100g/L),摇匀。加入1mLNaNO2溶液(100g/L),摇匀,放置3min。加入10mL尿素溶液(100g/L),摇动溶液至无大气泡(约12min)。立即加入25mL甲苯(3.8)、30mL孔雀绿溶液(0.1g/L),萃取1min。静置分层,弃去水相,有机相放入干燥的25mL比色管中,用甲苯(3.8)定容。加入12g无水Na2S04(3.9),轻轻摇匀,放置10min

5.3.3将部分溶液移入1cm比色皿中,以试料空白溶液为参比,于分光光度计波长640nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取00.501.002.003.004.005.00mL锑标准溶液(3.11),分别置于一组分液漏斗中,用盐酸(7+5)稀释至10mL,以下按5.3.2条进行。

5.4.2将部分溶液移入1cm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长640nm处测量吸光度。以锑量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

 

6   分析结果计算

按下式计算的含量,以质量分数表示:

式中:m1——自工作曲线上查得的锑量,μg

V0——试液总体积,mL

V1——分取试液体积,mL

m0——试料的质量,g

 

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

2

测定范围/%

允许差/%

0.00100.0030

0.0004

0.00300.006

0.001

0.0060.015

0.002

0.0150.040

0.005

0.0400.150

121>

0.015

0.1500.500

0.04

 

8           参考文献

[1] 重金属冶金分析,1994年,冶金工业出版社。
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