1   范围

本方法用铬天青S分光光度法测定镉中铝。

本方法适用于镉中铝含量的测定。测定范围为0.001%～0.50%。

2   原理

试料加入汞后加稀硫酸，加热至沸，以生成汞齐并使铝溶解。加氢溴酸挥发砷、锑、锡。以稀硝酸溶解盐类，在选定条件下铝与铬天青S生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量吸光度。

3   试剂

3.1硫酸（5+95），优级纯。

3.2硝酸（1+2），优级纯。

3.3氢溴酸（ρ1.49g/mL），优级纯。

3.4氨水（1+1），优级纯。

3.5抗坏血酸溶液（50g/L），用时现配。

3.6缓冲溶液：称取80g六次甲基四胺溶于400mL水中，加6.0mL稀硝酸（1+2），调pH值为6.00±0.05（用pH计测定）。

3.7铬天青S溶液（0.5g/L）：称取0.2500g铬天青S（C₂₃H₁₃O₉SC_l2Na₃）溶于250mL无水乙醇和250mL水中。

3.8汞（99.999%）。

3.9溴甲酚绿乙醇溶液（0.5g/L）。

3.10铝标准贮存溶液：称取0.0500g金属铝（99.99%）于100mL烧杯中，加50mL氢氧化钠溶液（100g/L），加热溶解，取下冷却，以硝酸（1+2）中和至微酸性并过量50mL，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。

3.11铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.10）于250mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg铝。

4   仪器

分光光度计。

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

按表1称取试料，精确至0.0001g。

表1

5.3测定

5.3.1将试料（5.2）置于50mL烧杯中，加1～2mL汞（3.8），加25mL硫酸（5+95），加热至沸并保持30min，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

5.3.2分取10.00mL试液（5.3.1）置于50mL烧杯中，加热蒸至无硫酸烟，冷却。

5.3.3加5滴氢溴酸（ρ1.49g/mL），转动烧杯后以水洗杯壁，加热蒸干，冷却，加6滴硝酸（1+2），转动烧杯后以水洗杯壁，微热1～2min，冷却至室温，移入50mL比色管中。

5.3.4加1mL抗坏血酸溶液（50g/L），加1滴溴甲酚绿乙醇溶液（0.5g/L），以氨水（1+1）中和至蓝色，再滴加硝酸（1+2）至蓝色褪尽，加5mL铬天青S溶液（0.5g/L），7mL缓冲溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀。放置20min。

5.3.5将部分溶液移入1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00mL铝标准溶液（3.11），分别置于一组50mL比色管中，以下按5.3.4条进行。

5.4.2将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算铝的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——自工作曲线上查得的铝量，μg；

V₀——试液总体积，mL；

V₁——分取试液体积，mL；

m₀——试料的质量，g。

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

8   参考文献