镉——铜的测定——火焰原子吸收光谱法
1 范围 本方法用火焰原子吸收光谱法测定镉中铜。 本方法适用于镉中铜含量的测定。测定范围为0.01%~6.0%。
2 原理 试料以盐酸和过氧化氢溶解,在稀盐酸介质中,于原子吸收分光光度计波长324.7nm处,用空气-乙炔火焰测量铜的吸光度。
3 试剂 3.1盐酸(ρ 3.2盐酸(1+1)。 3.3过氧化氢(30%)。 3.4锌溶液(200mg/mL):称取 3.5铜标准溶液:称取
4 仪器 原子吸收分光光度计,附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: 灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.09μg/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
5 操作步骤 5.1测定次数 独立进行二次测定,取其平均值。 5.2试料量 按表1称取试料,精确至 表1
5.3测定 5.4工作曲线的绘制
6 分析结果计算 按下式计算铜的含量,以质量分数表示:
式中:c——自工作曲线上查得的铜浓度,μg/mL; V0——试液总体积,mL; V1——分取试液体积,mL; V2——被测试液体积,mL; m——试料的质量,g。
7 精密度 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。 表2
8 参考文献 [1] GB/T12689.9—90 [2] гост12072.4-79, Cadium. Method for the determination of copper(atomic absorption method) |