1   范围

本方法用电热原子吸收光谱法测定镉中铝。

本方法适用于镉中铝含量的测定。测定范围为0.0005%～0.5%。

2   原理

试料以盐酸、过氧化氢分解。将一定体积的溶液引入电热原子化器中，于原子吸收分光光度计波长309.3nm处测量铝的吸光度。

3   试剂

   分析用水均为二次蒸馏水。实验所用器皿均用盐酸（1+19）充分浸泡后，用水清洗干净。

3.1盐酸（ρ1.19g/mL），高纯。

3.2盐酸（1+1）。

3.3盐酸（1+99）。

3.4过氧化氢（30%），优级纯。

3.5锌溶液（100mg/mL）：称取10.00g金属锌（＞99.99%，铝＜0.0002%）于500mL烧杯中，加入100mL盐酸（1+1），分次滴加1～2mL过氧化氢（30％），低温加热至溶解完全，蒸至体积约为20mL，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.6铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（99.99%），置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸（ρ1.19g/mL）及1mL过氧化氢（30％），低温加热至溶解完全，煮沸，冷却至室温，移入盛有50mL盐酸（1+1）的1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。

3.7铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.6）置于盛有4mL盐酸（1+1）的200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铝。

4   仪器

原子吸收分光光度计，配有电热原子化器、自动进样器，附铝空心阴极灯及普通非热解石墨管。

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

按表1称取试料，精确至0.0001g。

表1

5.3空白试验

用同批盐酸溶解金属锌和试料，以标准系列溶液的零浓度溶液作为试料空白。

5.4测定

5.4.1将试料（5.2）置于100mL烧杯中，加入10～20mL盐酸（1+1），滴加数滴过氧化氢（30％），盖上表皿，低温加热至溶解完全后，半开表皿，蒸发至近干，取下冷却，加入10mL盐酸（1+99），加热使盐类溶解，冷却至室温，按表1用盐酸（1+99）移入容量瓶并稀释至刻度，混匀〔铝量＞0.05%时，按表1分取试液并用盐酸（1+99）稀释〕。

5.4.2根据仪器说明书推荐的条件及本实验室的实践经验，对所用的原子化器和取样量（10～40μL）选择铝原子化的最佳参数。

5.4.3调整需要的仪器参数至最佳状态，并按所选条件（5.4.2）调整电热原子化器。

5.4.5用选定的加热程序空烧石墨管两次。

5.4.6将预定体积的试液（5.4.1）注入原子化器中，按原子化程序原子化，于波长309.3nm处测量铝的吸光度，每份试液测定两次，取其平均吸光度减去空白的平均吸光度，自工作曲线上查出相应的铝浓度。

5.5工作曲线的绘制

5.5.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝标准溶液（3.7）于一组5

5.5.2与试液同时测定标准溶液的吸光度，计算每个标准溶液的吸光度平均值，减去零浓度溶液的吸光度平均值，以铝浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算铝的含量，以质量分数表示：

式中：c——自工作曲线上查得的铝浓度，μg/mL；

V₀——试液总体积，mL；

V₁——分取试液体积，mL；

V₂——被测试液体积，mL；

m——试料的质量，g。

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

8   参考文献