1   范围

本方法用火焰原子吸收光谱法测定镉中银。

本方法适用于镉中银含量的测定。测定范围为0.0005%～0.005%。

2   原理

试料以硝酸分解，于稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测量其吸光度。用标准曲线法求得银含量。

3   试剂

3.1硝酸(1+1)。

3.2镉盐溶液：称取20.0g银含量小于0.0001％的金属镉(99.999％)，置于500mL烧杯中，分数次共加入80mL硝酸(3.1)，待剧烈反应后，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200mg镉。

3.3银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银(99.99％)，置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表皿，缓慢加热至溶解完全，取下，用水洗表皿及杯壁，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg银。

3.4银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液(3.3)，置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg银。

4   仪器

原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

    灵敏度：最高浓度标准溶液的吸光度应大于0.25。

    精密度：测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差一般不应超过该吸光度平均值的1.0％～1.5％。测量最低校准溶液(不是“零”校准溶液)的吸光度10次，并计算其标准偏差。该标准偏差一般不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.90。

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1

5.3测定

5.3.1将试料(5.2)置于400mL烧杯中，分次加入20～40mL硝酸(1+1)，盖上表皿，待剧烈反应后，加热使试料溶解完全，低温驱除氮的氧化物，稍冷，以水洗涤表皿及杯壁，微热使盐类溶解完全，冷却至室温。  

5.3.2将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.3用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银的浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL银标准溶液(3.4)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入适量的镉盐溶液(3.2)，使之与试料溶液中镉浓度相同。加入10mL硝酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。

5.4.2在与试液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算银的含量，以质量分数表示：

式中：Co——自工作曲线上查得的空白试液的银浓度，μg/mL；

      Cl——自工作曲线上查得的试液的银浓度，μg/mL；

      V——试液总体积，mL；

      m——试料的质量，g。

7   允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

8   参考文献