1   范围

本方法用苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定镉中锡。

本方法适用镉中锡含量的测定。测定范围为0.0001％～0.003％

2   原理

在0.4～0.8mol/L硝酸介质中，锡与苯基荧光酮在阳离子表面活性剂溴代十六烷基三甲胺存在下，形成有色的三元络合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。

在测定条件下，铁300μg、锑40μg不干扰测定。锗、钼等干扰。

3   试剂

3.1氨水(ρO.90g/mL)。

3.2硝酸(1+1)，优级纯。

3.3硝酸(1+4)，优级纯。

3.4草酸溶液(6.3g/L)。

3.5抗坏血酸溶液(50g/L)，用时现配。

3.6尿素溶液(50g/L)。 

3.7对一硝基苯酚溶液(1g/L)。

3.8酒石酸溶液(200g/L)。

3.9溴代十六烷基三甲胺(CTAB)溶液(6g/L)：称取3.0gCTAB置于200mL烧杯中，加入50mL水微热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.10苯基荧光酮乙醇溶液(0.3g/L)：称取0.15g苯基荧光酮于200mL烧杯中，加入5mL硫酸(1+3)，50mL无水乙醇，搅拌溶解，上部溶液滤入500mL容量瓶中，再加数毫升无水乙醇搅拌至溶解完全。滤入容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀(避光保存)。

3.11锡标准贮存溶液：称取0.100Og金属锡(99.99％)，置于150mL烧杯中，加入lOmL硫酸(ρ1.84g/mL)加热至溶解完全。冷却，补加50mL硫酸(1+1)、lOmL酒石酸溶液(200g/L)混匀，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100μg锡。

3.12锡标准溶液：移取10.OOmL锡标准贮存溶液(3.11)于500mL容量瓶中，加入lOmL硝酸(1+1)、2mL酒石酸溶液(200g/L)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含2μg锡。

4   仪器

分光光度计

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

   按表1称取试样，精确至0.0001g

表1

5.3测定

5.3.1将试料(5.2)置于150mI烧杯中，加入lmL酒石酸溶液(200g/L)、lO～20mL硝酸(1+1)，待剧烈反应后，低温加热至试料溶解完全。煮沸，驱除氮的氧化物并蒸至体积约5mL。

5.3.2以少许水洗表皿及杯壁，加入5mL尿素溶液(50g/L)，煮沸，蒸至体积约5mL，冷却。

5.3.2.1锡≤0.0010％时，将试液(5.3.2)移入50mL容量瓶中，加入3～4滴对一硝基苯酚溶液(1g/L)。

5.3.2.2锡＞0.0010％时，将试液(5.3.2)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.OOmL于另一个50mL容量瓶中，加入3～4滴对一硝基苯酚溶液(1g/L)。

5.3.3用氨水(ρO.90g/mL)和硝酸(1+4)调节溶液刚刚变为黄色，依次加入5.OmL硝酸(1+1)、3mL酒石酸溶液(200g/L)、lmL抗坏血酸溶液(50g/L)、lmL草酸溶液(6.3g/L)和5.0mL溴代十六烷基三甲胺溶液(6g/L)，每加一种试剂均需混匀。

5.3.4加入4.0mL苯基荧光酮乙醇溶液(0.3g/L)，用水稀释至刻度，混匀(显色需在18～30℃进行)。

5.3.5将部分试液移入lcm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。

5.3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锡的质量。

5.4工作曲线的绘制  

5.4.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，7.OOmL锡标准溶液(3.12)于一组50mL容量瓶中，滴加3～4滴对硝基苯酚溶液(1g/L)。

5.4.2按5.3.3～5.3.5条进行。

5.4.3减去试剂空白的吸光度。以吸光度为纵坐标，锡的质量为横坐标，绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算锡的含量，以质

式中：m₁——自工作曲线上查得锡的质量，μg；

           V₀——试液总体积，mL；

           V₁——移取试液的体积，mL；

 m₀——试料的质量，g。

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

7   参考文献

[1] YS/T 74.9—94镉化学分析方法苯基荧光酮—溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量。