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1 范围
本方法用结晶紫分光光度法测定镉中铊。
本方法适用于镉中铊含量的测定。测定范围为0.0005％～0.025％。
2 原理
在0.05～0.3mol／L盐酸介质中，铊的氯络阴离子(T1C14)与结晶紫形成稳定的有色配合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。
本方法不适用于含金试样。
3 试剂
3.1无水硫酸钠。
3.2甲苯。
3.3硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.4过氧化氢(30％)。
3.5盐酸(1+1)。
3.6盐酸(0.3mol/L)。
3.7高锰酸钾溶液(10g/L)。
3.8结晶紫溶液(1g/L)。
3.9铊标准贮存溶液：称取0.1235g硫酸亚铊，置于100mL烧杯中，以水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100μg铊。
3.10铊标准溶液：移取50.00mL铊标准贮存溶液(3.9)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含5μg铊。
4 仪器
分光光度计
5 操作步骤
5.1测定次数
独立进行二次测定，取其平均值。
5.2试料量
按表1称取试样，精确至0.0001g
表1
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铊含量/％ |
试料/g |
试液总体积/mL |
移取试液体积/mL |
0.0005～0.0025 |
1 |
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>0.002 5～O.OlO |
1 |
50 |
10.OO |
>0.010～0.025 |
1 |
50 |
5.OO |
5.3测定
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LunarDate="False" IsROCDate="False">5.3.1将试料(5.2)置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，1mL硝酸(ρ1.42g/mL)，低温加热溶解并蒸至小体积，移至水浴上蒸干，冷却。
5.3.2加入5mL盐酸(0.3mol/L)，加热至微沸溶解盐类，冷却。
5.3.2.1铊含量≤0.0025％时，将试液(5.3.2)移入125mL分液漏斗中，用5mL盐酸(0.3mol/L)和l0mL水洗涤烧杯。
5.3.2.2铊含量＞0.0025％时，将试液(5.3.2)移入50mL容量瓶中，用盐酸(0.3mol/L)稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于125mL分液漏斗中[漏斗中盐酸(0.3mol/L)的体积控制为l0mL]，加入l0mL水。
5.3.3加入1～2滴高锰酸钾溶液(10g/L)，混匀。加入1滴过氧化氢(30％)，不摇动待高锰酸钾红色消失，加入10.0mL甲苯(3.2)、0.4mL结晶紫溶液(1g/L)，振荡lmin，静置分层，弃去水相。
5.3.4向有机相中加入少许无水硫酸钠，摇动。
5.3.5移取部分试液于0.5cm吸收皿中，以甲苯为参比，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。
5.3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铊的质量。
5.4工作曲线的绘制。
5.4.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL铊标准溶液(3.10)于125mL分液漏斗中，加入l0mL盐酸(0.3mol/L)，用水稀释至20mL。
5.4.2按照5.3.3～5.3.5条进行。
5.4.3减去试剂空白的吸光度，以吸光度为纵坐标，铊的质量为横坐标，绘制工作曲线。
6 分析结果计算
按下式计算铊的含量，以质量分数表示：
式中：m1——自工作曲线上查得的铊的质量，μg
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V0——试液总体积，mL；
V1——移取试液的体积，mL；
m0——试料的质量，g。
7 精密度
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。
表2
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测定范围/% |
允许差/% |
0.00010～0.00020 |
0.00006 |
>0.0002～0.0005 |
0.0001 |
>0.0005～0.001 0 |
0.0002 |
>0.0010～0.002 5 |
0.0005 |
8 参考文献
[1] YS/T 74.8—94镉化学分析方法结晶紫分光光度法测定铊量 |
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