1   范围

本方法用1,10-二氮杂菲分光光度法测定镉中铁。

本方法适用镉中铁含量的测定。测定范围为0.0005％～0.0060％。

2   原理

在微酸性介质(pH5～6)中，二价铁与1,10一二氮杂菲形成有色配合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。在盐酸(3+2)介质中，用乙酸异戊酯萃取三价铁，以盐酸羟胺溶液反萃取并将其还原为二价，与大量镉及干扰元素分离，其他少量干扰元素以乙二胺四乙酸二钠掩蔽。

3   试剂

3.1乙酸异戊酯。

3.2氨水(ρ0.90g/mL)。

3.3硝酸(1+1)。

3.4盐酸(1+1)，优级纯。

3.5盐酸(3+2)，优级纯。

3.6氨水(1+1)。

3.7盐酸羟胺溶液(20g/L)。

3.8乙酸铵溶液(400g/L)。

3.9乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠盐)溶液(100g/L)：称取10gEDTA二钠盐，溶于水中，加数滴氨水(ρ0.90g/mL)搅拌至溶解完全，用水稀释至100mL。

3.10 1,10一二氮杂菲溶液(5g/L)：称取0.5g1,10一二氮杂菲(C₁₂H₈N₂?H₂O)溶于水中，加数滴盐酸(1+1)溶解，用水稀释至100mL。

3.11铁标准贮存溶液：称取0.100Og金属铁粉(99.99%)，加入10mL硫酸(1+1)，加数滴过氧化氢(30％)，加热至溶解完全。冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100μg铁。

3.12铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液(3.11)于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸(3+2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。

4   仪器

分光光度计

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

   按表1称取试样，精确至0.0001g

表1

5.3测定

5.3.1将试料(5.2)置于200mL烧杯中，加入10~20mL硝酸(1+1)，待剧烈反应后，加热至试料溶解完全，低温蒸发至干。

5.3.2加入5mL盐酸(3+2)，加热溶解盐类。

5.3.2.1铁≤0.0025％时，将试液(5.3.2)移入125mL分液漏斗中，用15mL盐酸(3+2)分几次洗涤烧杯，洗液并入同一分液漏斗中。

5.3.2.2铁＞0.0025％时，将试液移入50mL容量瓶中，用盐酸(3+2)稀释至刻度，移取10.00mL于125mL分液漏斗中，加入10mL盐酸(3+2)。

5.3.3加入15mL乙酸异戊酯(3.1)，振荡30s，静置分层，将水相移入另一分液漏斗，加入10mL乙酸异戊酯(3.1)重复萃取一次，弃去水相。

5.3.4合并有机相，用10mL盐酸(3+2)洗涤振荡15s，弃去水相。

5.3.5有机相先后用10mL、5mL盐酸羟胺(20g/L)反萃取各一次，每次振荡1min，静置分层，水相放入150mL烧杯中。  

5.3.6加入1mLEDTA二钠盐(100g/L)、2mL乙酸铵(400g/L)，用氨水(1+1)及盐酸（1+1)调节pH5～6，盖上表皿，于低温处加热至沸，趁热加入2mL1,10一二氮杂菲溶液(5g/L)，混匀，冷却至室温。

5.3.7将试液移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.8取部分试液于3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。

5.3.9减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。

5.4.1移取0.00，0.50，1.00，2.00，2.50mL铁标准溶液(3.12)于150mL烧杯中，加入15mL盐酸羟胺溶液(20g/L)。

5.4.2按5.3.6～5.3..8条进行。

5.4.3减去试剂空白的吸光度。以吸光度为纵坐标，铁的质量为横坐标，绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算铁的含量，以质量分数表示：

式中： m₁——自工作曲线上查得的铁的质量，μg；

       V₀——试液总体积，mL；

       V₁——移取试液体积，mL；   

       m₀——试料质量，g。

7   允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

8   参考文献

[1] GB/T12689.7—90镉化学分析方法1，1 0-二氮杂菲分光光度法铁量。