镉——锌的测定——火焰原子吸收光谱法

整理时间：2012-11-07　　　热度：1505

1 范围

本方法用火焰原子吸收光谱法测定镉中锌。

本方法适用于镉中锌含量的测定。测定范围为0.0002%～0.025%。

2 原理

试料以硝酸分解，于稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测量其吸光度。基体镉没有背景吸收，用标准曲线法求得锌含量。

3 试剂

3.1硝酸(1+1)，高纯。

3.2硝酸(1+3)，高纯。

3.3镉盐溶液：称取100g经表面清洁处理锌含量小于0.0001％的金属镉(>99.99％)，于1000mI烧杯中，分数次共加入500～600mL硝酸(1+3)，待剧烈反应后，低温加热至溶解完全。煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100mg镉。

3.4锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌(99.99％)，置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸[(1+1)，高纯]，待剧烈反应后，加热溶解完全并煮沸，取下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100μg锌。

3.5锌标准溶液：移取50.00mL锌标准贮存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中，加入5mL盐酸[(1+2)，高纯]，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含5μg锌。

4 仪器

原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度：最高浓度标准溶液的吸光度应大于0.25。

精密度：测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差一般不应超过该吸光度平均值的1.0％～1.5％。测量最低校准溶液(不是“零”校准溶液)的吸光度10次，并计算其标准偏差。该标准偏差一般不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.50%。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为六段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.90。

5 操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1

5.3测定

5.3.1将试料(5.2)置于300mL烧杯中，盖上表皿，分次加入15～25mL硝酸(1+1)，待剧烈反应后，低温加热至试料溶解完全。煮沸，驱除氮的氧化物。冷却。

5.3.1.1锌≤0.0020％时，将试液(5.3.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.1.2锌＞0.0020％时，将试液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于50mL容量瓶中，补加硝酸(1+1)使被测溶液的硝酸酸度约为0.8mol／L，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.2用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL锌标准溶液(3.5)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入适量的镉盐溶液，使之与试料溶液中镉浓度相同。加入5mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。

5.4.2在与测量试液相同条件下测定标准溶液吸光度，减去标准系列中“零”浓度溶液的吸光度。以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6 分析结果计算

按下式计算锌的

含量，以质量分数表示：

式中：Co—自工作曲线上查得的空白试液的锌浓度，μg/mL；

C_l—自工作曲线上查得的试液的锌浓度，μg/mL；

V₀一试液总体积，mL；

V₁—分取试液体积，mL；

V₂—测量时试液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

7 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2