1   范围

本方法用火焰原子吸收光谱法测定镉中铅。

本方法适用于镉中铅含量的测定。测定范围为0.0005%～0.055%。

2   原理

试料以硝酸分解，用氢氧化铁作载体，共沉淀分离镉并富集微量铅。于稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量其吸光度。用标准曲线法求得铅含量。铅含量≥0.01％的试料，不经共沉淀富集，在稀硝酸介质中直接测定。

3   试剂

3.1氨水(ρ0.90g／mL)。

3.2硝酸(1+1)。

3.3氨水(1+20)。

3.4硝酸铁溶液：称取28.9g硝酸铁(Fe(NO₃)₃?9H₂0)溶于1000mL硝酸(1+27)中。此溶液lmL含4mg铁。

3.5铅标准贮存溶液：称取1.0000g表面清洁过的金属铅(99.99％)，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.2)，在低温处溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg铅。

3.6铅标准溶液：移取50.00mL铅标准贮存溶液(3.5)于500mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100mg铅。

3.7镉盐溶液：称取10.00g铅含量小于0.0001％的金属镉(99.99％)，置于400mL烧杯中，分次加入40mL硝酸(3.2)，待剧烈反应后，加热驱除氮的氧化物，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100mg镉。

4   仪器

原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。

    灵敏度：最高浓度标准溶液的吸光度应大于0.25。

    精密度：测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差一般不应超过该吸光度平均值的1.0％～1.5％。测量最低校准溶液(不是“零’.校准溶液)的吸光度10次，并计算其标准偏差。该标准偏差一般不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5％。

    工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.90(如果小于0.90

5   操作步骤

5.1 测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

按表1称取试料，精确至0.0001g。

表1

5.3测定

5.3.1将试料(5.2)置于400mL烧杯中，分次加入20～40mL硝酸(1+1)，待剧烈反应后，加热至试料溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。

5.3.1.1铅含量大于0.01％时，将试液(5.3.1)移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。以下按5.3.2条进行。

5.3.1.2铅含量≤0.01％时，于试液(5.3.1)中加入2mL硝酸铁溶液(3.4)，混匀。加入氨水(ρ0.90g／mL)至铁沉淀完全并过量20mL，煮沸，于低温处放置30min。用快速定性滤纸过滤，用温热的氨水(3.3)洗涤沉淀和烧杯各3次，再用热水各洗1次，弃去滤液。用5mL热沸硝酸(1+1)分3次溶解沉淀，将滤液接入原烧杯中，用热水洗涤滤纸6次。加热滤液，浓缩至约10mL，取下放冷。移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.2用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。

5.4工作曲线的绘制。

5.4.1铅含量≤0.01％时，移取0.00，2.00，4.00，6.0

5.4.2在与测量试液相同条件下测定标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，铅浓度为横坐标，绘制工作曲线。

5.4.3铅含量大于0.01％时，移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铅标准溶液(3.6)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入适量的镉盐溶液(3.7)，使镉浓度与试料溶液一致，用水稀释至刻度，混匀，以下按5.4.2条进行。

6   分析结果计算

按下式计算铅的含量，以质量分数表示：

式中：Co——自工作曲线上查得的空白试液的铅浓度，ug/mL；

      Cl——自工作曲线上查得的试液的铅浓度，ug/mL；

      V——试液总体积，mL；

      m——试料的质量，g。

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

8   参考文献

[1] YS/T 74.4—94镉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量

[2] гост12072.10-79, Cadium. Method for the determination of lead（atomic absorption method）