1   范围

本方法用丁二酮肟分光光度法测定镉中镍。

本方法适用于镉中镍含量的测定。测定范围为0.0005％～0.010％。

2   原理

试料用硝酸溶解，于pH9～10柠檬酸铵溶液中，用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟生成的配合物与镉、铁、铜、锰、铅等干扰元素分离。有机相经破坏后，在氧化剂存在下，于碱性介质中镍与丁二酮肟生成红色配合物，于分光光度计波长470nm处，测量其吸光度。

3   试剂

3.1三氯甲烷。

3.2硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.3高氯酸(ρ1.67g/mL)。

3.4氨水(ρ0.90g/mL)。  

3.5硫酸(1+1)。

3.6柠檬酸铵溶液(200g/L)。

3.7丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)：称取2.0g丁二酮肟于200mL烧杯中，加入50mL无水乙醇溶解，滤入200mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。

3.8酒石酸钾钠溶液(200g/L)。

3.9氢氧化钠溶液(50g/L)，贮存于塑料瓶中。

3.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠盐)溶液(5g/L)：称取EDTA二钠盐2.5g溶于水中，用氢氧化钠溶液(3.9)调至pH9.5，稀释至500mL。

3.11丁二酮肟溶液(10g/L)：称取5g丁二酮肟，用氢氧化钠溶液(3.9)溶解并稀释至500mL。贮存于塑料瓶中。

3.12过硫酸铵溶液(50g/L)：用时现配。

3.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（>99.99%），置于250mL锥形烧杯中，加入10mL硝酸（3+2），加热溶解完全并蒸至小体积。加入10mL硫酸(1+1)，蒸至近干，冷却后加入5mL盐酸 (ρ1.19g/mL)，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。

3.14镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.13）于200mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5

4   仪器

分光光度计

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

   按表1称取试样，精确至0.0001g

表1

5.3测定

5.3.1将试料(5.2)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(ρ1.42g/mL)，待激烈反应后，缓慢加热至试料溶解完全，用少量水洗杯壁，煮沸，驱除氮的氧化物，冷却。

5.3.2将试液移入125mL分液漏斗中(体积约为20mL)，加入5mL柠檬酸铵溶液(200g/L)，混匀。用氨水调节pH9～10，加入10mL丁二酮肟乙醇溶液(3.11)，混匀，放置5min，加入10mL三氯甲烷，振荡lmin， 静置分层。将有机相移入另一个预先盛有10mLEDTA二钠盐溶液(5g/L)的125mL分液漏斗中。 

5.3.3水相再用5mL三氯甲烷萃取一次，静置分层，将有机相合并于第二个分液漏斗中，振荡30s，静置分层。

5.3.4将有机相放入100mL烧杯中，于水浴上蒸干，稍冷，加入3～5mL硝酸(ρ1.42g/mL)、lmL高氯酸(ρ1.67g/mL)、2mL硫酸(1+1)，加热至冒浓厚白烟，盖上表皿，继续加热破坏有机物，待烧杯内部清彻透明后，移去表皿蒸发至干，稍冷，用少量水淋洗杯壁，加热至盐类溶解。冷却。将试液移入25mL比色管中。

5.3.5加入2mL酒石酸钾钠溶液(200g/L)、2mL氢氧化钠溶液(50g/L)、2mL过硫酸铵溶液(50g/L)和5mL丁二酮肟乙醇溶液

5.3.6移取部分试液于3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长470nm处，测量其吸光度。

5.3.7减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍的质量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL镍标准溶液(3.14)置于一组25mL比色管中。

5.4.2按5.3.5条进行。

5.4.3将部分溶液移入3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长470nm处，测量其吸光度。  

5.4.4以吸光度为纵坐标、镍的质量为横坐标，绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算镍的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——自工作曲线上查得的镍的质量，μg；

       m——试料的质量，g。

7   允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

7   参考文献

[1] YS/T 74.3—94镉化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量。