1   范围

本方法用5—Br-PADAP分光光度法测定镉中锑。

本方法适用于镉中锑含量的测定。测定范围为0.0001％～0.0025％。

2   原理

试料用稀硝酸溶解，在pH2～2.5的硝酸介质中，以二氧化锰载带锑与基体镉分离。在碘化钾存在下，锑(Ⅲ)与5-Br—PADAP生成有色络合物。以苯萃取。于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。

3   试剂

3.1苯。

3.2金属镉(纯度为99.99％且不含锑或锑<0.000OX％)。

1+1硝酸(1+1)。

3.4氨水(1+1)。

3.5硫酸锰(MnSO₄?H₂O)溶液(50g/L)。

3.6高锰酸钾溶液(31.61g/L)。

3.7碘化钾溶液(250g/L)。

3.8硫脲溶液(100g/L)。

3.9抗坏血酸溶液(50g/L)，用时现配。

3.10硫酸[c(H₂SO₄)＝2.5mol/L]：861mL水中加入139mL硫酸(ρ1.84g/mL)，混匀。

3.11硫酸一过氧化氢混合溶液：95mL硫酸(2.5mol/L)中加5mL过氧化氢(30％)，用时现配。

3.12 2-(5－溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙基苯酚(5—Br—PADAP)乙醇溶液(0.1g/L)：称取50mg5-Br-PADAP，用200mL乙醇溶解后，过滤于500mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，混匀。

3.13锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑(99.99％)于250mL烧杯中，加入70mL硫酸(ρ1.84g/mL)加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中。用硫酸[c(H₂SO₄)＝4mol/L稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锑。

3.14锑标准溶液：移取20.00mL锑标准溶液(3.13)于1000mL容量瓶中，用硫酸(2.5mol/L)稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含2μg锑。

4 仪器

分光光度计

5 操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

   按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1

5.3测定

5.3.1称取与试料质量相等的金属镉(3.2)于250mL烧杯中，随同试料做空白试验。

5.3.2将试料（5.2）置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)缓慢加热并蒸至约5mL，冷却。

5.3.2.1锑含量≤0.0004％时，于试液(5.3.2)中加入80mL水。

5.3.2.2锑含量＞0.0004％时，将试液(5.3.2)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取15.00mL试液于250mL烧杯中，加入65mL水。

5.3.3用氨水(1+1)和硝酸(1+1)调节pH2～2.5(用精密试纸)。

5.3.4加入1mL高锰酸钾溶液(31.61g/L)，混匀，加热煮沸，边搅拌边逐滴加入2mL硫酸锰溶液(50g/L)，低温煮沸5～8min，趁热过滤，用热水洗涤烧杯3~4次，洗涤沉淀4～5次，将沉淀用少量水移入原烧杯中，用20mL硫酸-过氧化氢混合溶液(3.11)溶解残留在滤纸上及烧杯中的沉淀，并用热水洗涤滤纸及烧杯3~4次，将溶液低温加热至近干，取下放冷。加入5mL硫酸(2.5mol/L)溶解盐类，移入125mL分液漏斗中，分别用2mL碘化钾溶液(250g/L)、2mL硫脲溶液(100g/L)、5mL抗坏血酸溶液(100g/L)及2mL水洗杯壁，合并入液漏斗中，每加一种试剂均需混匀，加入5mL5—Br—PADAP乙醇溶液(3.12)，混匀，加入10.00mL苯(3.1)，振荡2min，静置8～10min

5.3.5将有机相移入lcm吸收皿中，以苯为参比，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应锑的质量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1 称取1.0000g金属镉于一组250mL烧杯中，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，

5.00mL锑标准溶液(3.14)。加入10mL硝酸(1+1)缓慢加热并蒸至约5mL，冷却。加入80mL水。以下按5.3.3～5.3.5条进行。

5.4.2减去试剂空白的吸光度。以吸光度为纵坐标，锑的质量为横坐标，绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算锑的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——自工作曲线上查得的锑的质量，μg

      V₀——试液总体积，mL；

      V₁——分取试液的体积，mL；

m₀——试料的质量，g。

7   精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

8   参考文献

[1] YS/T 74.2—94镉化学分析方法5—Br—PADAP分光光度法锑量