1         范围

本方法适用于氨性含镍废水中镍含量的测定。

本方法适用于氨水体积浓度小于15％的氨性含镍废水中浓度为0.04?g/mL～5.0?g/mL的镍含量的在线检测。

2         原理

在过硫酸铵存在下，丁二酮肟与氨性水溶液中微量镍生成可溶性酒红色络合物。据此采用反相流动注射光度分析法，在最大吸收波长420nm处进行在线比色测定。

3  试剂

3.1 丁二酮肟乙醇溶液，0.03g／L

3.2 过硫酸铵溶液，20g／L

4  仪器      

4.1流动注射仪；

4.2 722型分光光度计，配有18μL流通比色皿。

5  操作步骤

图1. 流动注射流路图

a-丁二酮肟溶液；b-样品溶液；c-过硫酸铵溶液；P1,P2-蠕动泵；

V-阀；T-三通；R-反应盘管；D-722型分光光度计；W-废液

5.1 按图1连接流路。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 测定方法                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             &

流路中阀V处于待机状态，显色剂丁二酮肟乙醇溶液（0.03g／L）通过蠕动泵P1返回至试剂瓶，流速为1.7ml/min。单片机对显色剂阀自动切换，显色剂根据设定阀的切换时间定量（3s）加入至流路中。蠕动泵P2把样品和氧化剂过硫酸铵溶液（20g／L）连续送入流路，流速为1.3ml/min，通过三通与显色剂混合后在2m长的反应盘管中充分反应，生成的有色络合物进入配有18?L流通比色皿的分光光度计中测定，在440nm下读取最大吸光度值进行计算。按以上方法先测定标准系列，得出标准曲线方程。把样品溶液吸光度值代入方程中，计算出样品中镍的含量。

6  结果计算

按下式（2）计算镍的含量，以质量浓度表示：

A=a×(C_x-Co)+b                      （1）

                       （2）

式中：A――测得样品溶液吸光度；

a,b――标准曲线系数；

C_Ni――样品溶液中镍的浓度，?g/mL；

C₀――空白浓度，?g/mL。

7         允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.

表1