废水中阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠的测定
整理时间：2009-11-03 热度：1137
| 张 威,杨胜科(长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054) 在表面活性剂的研究应用中,已发现有极少量的表面活性剂可以在相关生产中起到改进工艺、提高质量、提高产量、降低消耗、节约能源、提高生产率和经济效益的关键作用。随着表面活性剂的广泛应用,排入废水中的量大大增加,消耗水体中的溶解氧,对水生生物及环境造成一定污染和危害。因而对表面活性剂实施监测已成为环境监测工作的一项基本任务。环境水中阴离子表面活性剂多为十二烷基磺酸钠,它的测定方法已有许多报道[1～3],多采用亚甲基蓝或其他阴离子染料与阴离子表面活性剂形成离子缔合物,有机溶剂萃取之后,用分光光度法测定[4～6]。尚未见到用结晶紫显色水相直接测定的报道,笔者研究了结晶紫与阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠反应形成缔合物的实验条件,探讨了光度法测定的最佳条件,并应用于直接测定河水、生活废水中微量阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂实验所用仪器为:721分光光度计;ｐＨｓ-2酸度计。实验试剂为:十二烷基磺酸钠(ＤＯＳＯ3Ｎａ)标准储备液0.50ｇ/Ｌ,用时均稀释成1.0ｍｇ/Ｌ的标准工作液;结晶紫溶液1.0ｍｇ/Ｌ;ｐＨ为7.00的缓冲体系,取0.1ｍｏｌ磷酸氢二钠600ｍＬ和0.1ｍｏｌ磷酸二氢钾400ｍＬ,混合成1000ｍＬ溶液。实验中所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。 1.2 实验方法在10ｍＬ的比色管中加入一定量的ＤＯＳＯ3Ｎａ标准使用液,3ｍＬ结晶紫溶液以及1ｍＬｐＨ为7 00缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在室温条件下,以试剂空白溶液作参比,用10ｍｍ的比色皿于580ｎｍ波长处测定吸光值。 2 结果与讨论 2.1 吸收光谱吸取2.0ｍＬ的ＤＯＳＯ3Ｎａ标准工作液于10ｍＬ比色管中,其余条件同实验方法。使用分光光度计测定吸光值,绘制光谱吸收曲线。结果表明,结晶紫试剂空白以水做参比,最大吸收位于560ｎｍ;ＤＯＳＯ3Ｎａ结晶紫溶液以水做参比,最大吸收位于568ｎｍ;样品溶液以试剂空白溶液做参比,最大吸收位于580ｎｍ。当显色体系加入十二烷基磺酸钠后,吸收光谱发生红移。结果如图1所示。  2.2 显色剂用量的影响移取1ｍＬＤＯＳＯ3Ｎａ标准工作液,分别加入不同量的结晶紫溶液,按实验方法进行测定。结果如图2所示,表明结晶紫的用量在2～4ｍＬ之间最好。本实验选择3ｍＬ。 2.3 ｐＨ值影响用结晶紫显色剂测定ＤＯＳＯ3Ｎａ时,选择了不同ｐＨ条件下实验,结果表明,在ｐＨ<2时,结晶紫与ＤＯＳＯ-3能形成颜色很深的配合物,该聚合物具有较强的吸光值。但其极不稳定,常温下4～5ｍｉｎ就褪成无色。当ｐＨ在4 0时,体系有絮状沉淀生成,影响吸光值的测定。当ｐＨ在6.0～8.0时,显色剂与ＤＯＳＯ3Ｎａ显色明显且稳定,表明二者形成了稳定的缔合物,因此,本实验选择用ｐＨ为7.00的缓冲体系。 2.4 试剂加入顺序对吸光值的影响试剂加入顺序对显色反应有很大的影响,实验结果见表1。结果表明,试剂加入最佳顺序为ＤＯＳＯ3Ｎａ,缓冲液,显色剂,否则灵敏度偏低。 2.5 放置时间影响实验结果表明,试剂加入后,放置20ｍｉｎ以上,吸光值最大且趋于稳定,本实验采用20ｍｉｎ。 2.6 温度影响在10℃～50℃条件下,研究了ＤＯＳＯ3Ｎａ结晶紫缔合反应液稳定性变化,结果表明:在15℃～30℃吸光值Ａ最大,结果如图3。 2.7 共存离子影响在实验条件下,对0.2ｍｇ/ＬＤＯＳＯ3Ｎａ进行分光光度测定,相对误差不大于正负5%时,下列离子或物质的允许量(μｇ):Ｃｌ-,ＮＯ-3,ＨＰＯ2-4,Ｈ2ＰＯ-4,ＳＯ2-4,ＣＯ2-3,Ｆ-,Ｉ-(2000);Ａｌ3+,Ｃａ2+,Ｍｇ2+,ＳＯ2-4,ＨＣＯ-3(1000);Ｆｅ3+,Ｚｎ2+(200);Ｃｕ2+,Ｍｎ2+,ＳＣＮ-(100);ＢｒＯ-3,Ｃ2Ｏ2-4,ＥＤＴＡ(50);酒石酸钾钠(30)。 2.8 离子缔合物组成的确定用连续变化法与摩尔比法对离子缔合物的组成进行了测定。实验结果表明:ＤＯＳＯ3Ｎａ:结晶紫为1∶1 3 样品分析测定 3.1 分析方法特性在选定的实验条件下,ＤＯＳＯ3Ｎａ在0～2.0ｍｇ/Ｌ范围内与吸光度呈良好的线性关系,校正曲线的回归方程为Ａ=0.7523ＣＤＯＳＯ3Ｎａ(ｍｇ/Ｌ)+0.0322相关系数ｒ=0.9947,对0.1ｍｇ/Ｌ的ＤＯＳＯ3Ｎａ溶液重复测定11次,ＲＳＤ为3.7%。 3.2 样品测定移取经过滤后的水样2.0ｍＬ,于10ｍＬ比色皿中,其余条件同实验方法,同时做回收实验,测定结果如表2所示。  4 结论通过对结晶紫与十二烷基磺酸钠形成缔合物实验条件的研究,建立了分光度法在水相中直接测定废水中十二烷磺酸钠的新方法。与传统方法相比,此方法操作简单、快捷、结果可靠。已用于实际样品检测中。 |
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